A maioria dos sistemas (naturais ou artificiais) tem várias variáveis de medida (saídas) para serem controladas e várias variáveis manipuladas (entradas). Neste contexto, para um bom desempenho do sistema, o projeto de estrutura de controle deve ser executado de forma que sejam escolhidas as melhores variáveis para medição, manipulação e controle. No referente trabalho utilizou-se as técnicas SVD (Singular Value Decomposition) e RGA (Relative Gain Array) para obtenção dos pares mais sensíveis e do emparelhamento mais adequado das variáveis de processo e manipuladas, respectivamente. Como estudo de caso, foi utilizada uma unidade de tratamento de nafta de uma indústria, modelada em Aspen Dynamics®, a mesma previamente validada com dados reais de planta. Os pares T32/Qt e T35/FUEL resultantes da RGA, como dois dos melhores, mostraram-se inadequados uma vez que não foi possível o controle da variável de entrada dado um degrau no set point do controlador. Para avaliação das malhas de controle dos demais emparelhamentos, utilizou-se o índice não intrusivo ITAE (Integral do erro absoluto vezes o tempo) que mostra-se uma ferramenta poderosa na verificação do desempenho do sistema. Como resultado, obteve-se valores pequenos para tal índice, indicando que essas malhas estão, a princípio, bem projetadas.