Nos últimos anos, pesquisas sobre combustíveis renováveis e sustentáveis foram altamente priorizadas em muitos países ao redor do mundo. Um dos principais substitutos de combustíveis fósseis é o biodiesel, um combustível renovável que compreende monômeros de ácidos graxos provenientes de óleos vegetais ou animais, assim como gorduras residuais. O objetivo deste trabalho foi obter um catalisador de MoO3 sintetizado em escala piloto por reação de combustão e avaliar o seu desempenho catalítico para obtenção de biodiesel a partir de óleo residual por reações simultâneas de transesterificação e esterificação (TES). O catalisador foi caracterizado por difração de raios X (DRX) com o respectivo refinamento de Rietveld, espectroscopias de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e RAMAN, microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinação da área superficial específica pelo método de adsorção de N2 (BET), e teste de acidez por dessorção programada de temperatura da molécula de amônia (NH3-TPD). As propriedades catalíticas foram avaliadas através de testes catalíticos enquanto os produtos das reações TES foram caracterizados por cromatografia gasosa (CG), viscosidade cinemática e índice de acidez (I.A.). Tais resultados indicaram que foram sintetizados catalisadores monofásicos (α-MoO3-100%) e bifásicos (h/α-MoO3-hexagonal 56,80% e ortorrômbico 43,20%) que apresentaram fração cristalina e tamanho de cristal de 88-90% e 33 -84 nm, respectivamente. As fases cristalinas (α-MoO3 e h/α-MoO3) apresentaram morfologias típicas de aglomerados de microplacas, hastes irregulares, área superficial de 1,5-4,7m2g-1 e acidez total equivalente a 30 - 84 µmol/g NH3. O MoO3 foi sintetizado com sucesso por reação de combustão em escala piloto e apresentou resultados promissores, com altas conversões em ésteres etílicos (entre 93-99%), mantendo atividade (vida útil) após cinco ciclos consecutivos de reutilização. Assim, os catalisadores estudados têm potencial para possibilitar impactos positivos no meio ambiente e na sociedade em geral.