Objetivo deste trabalho foi sintetizar um catalisador de MoO3 pelo o método de reação de combustão em escala piloto e aplicado à conversão de óleo de soja em biodiesel via transesterificação. Para isso, a análise estatística da quantidade e temperatura do catalisador, fatores que influenciam o processo, foi avaliada por meio de projeto composto central 22. MoO3 foi caracterizado quanto à estrutura por difração de raios X (DRX), caracterização textural Brunau-er -Emmett-Teller (BET), densidade por picnometria de hélio (DE), análise de tamanho de partícula (DG) e testes de acidez por dessorção de amônia programada por temperatura (NH3-TPD), análise química por fluorescência de raios-X (EDX) , morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e propriedades catalíticas. Os produtos de transesterificação foram caracterizados por cromatografia gasosa (GC), índice de acidez (AI) e viscosidade cinemática (KV). Os resultados indicam a formação do catalisador com área superficial de 1,36 m2g-1 e densidade de 4,5 g/cm³ que consiste em uma única fase cristalina de configuração ortorrômbica, com acidez total de NH3 de 33,61 μ.mol/g. A caracterização morfológica revelou que o catalisador é formado por placas irregulares de vários tamanhos e formas, com uma ampla faixa de tamanhos de partículas aglomeradas. Nas reações de transesterificação do óleo de soja, o catalisador mostrou-se ativo apresentando 96,9% de conversão a ésteres etílicos. O desenho experimental foi significativo e preditivo, com nível de confiabilidade de 95%. A análise estatística identificou a temperatura como uma variável significativa para o planejamento adotado. Para concluir, um novo catalisador monofásico (α-MoO3) foi desenvolvido e aplicado com sucesso na síntese de biodiesel a partir de óleo de soja. Esses resultados têm um impacto positivo e promissor para a produção de biodiesel por transesterificação do óleo de soja frente ao etanol.