A emissão de efluentes aquáticos, provenientes de refinarias de petróleos, que possuem como contaminantes compostos orgânicos ou inorgânicos, então entre as atividades mais preocupantes para o meio ambiente. Este trabalho objetiva a síntese do compósito ZSM-5-MCM-41 e incorporação do mesmo à membrana inorgânica γ-alumina para remoção da emulsão óleo/água. Foram preparados os materiais: (ZSM-5, MCM-41) via síntese hidrotérmica; o compósito (ZSM-5/MCM-41); a γ-alumina pelo método conformação de pós, as membranas inorgânicas (compósitos ZSM-5-MCM-41/γ-alumina) via mistura mecânica. Os produtos obtidos foram caracterizados por difração de raios X (DRX). Em um segundo momento as membranas foram avaliadas no processo de remoção de óleo de um efluente sintético, utilizando uma coluna de separação por membranas. Os ensaios foram realizados nas condições de concentração inicial do óleo 500 mg/L, Temperatura igual a 25ºC, Pressão atmosférica, que possibilitou observar a variação da concentração do permeado (mg/L) ao logo do tempo. ). O difratograma da zeólita apresentou picos cristalinos característicos de uma zeólita ZSM-5. O DRX da membrana cerâmica γ-alumina, demonstrou a formação de picos característicos desta fase gama. A membrana (ZSM-5-MCM-41/-alumina) utilizada em coluna de separação por membranas foi bastante promissora no processo de separação emulsão óleo/água.