ESTE ESTUDO PROPÕE AVALIAR REPRODUTIBILIDADE DA SÍNTESE DO SISTEMA NI0,5ZN0,5FE2O4 POR REAÇÃO DE COMBUSTÃO, PARA APLICAÇÃO NA PRODUÇÃO DE BIODIESEL POR REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO E ESTERIFICAÇÃO SIMULTÂNEA (TES) DO ÓLEO RESIDUAL. OS CATALISADORES FORAM SINTETIZADOS POR REAÇÃO DE COMBUSTÃO, AS CARACTERIZAÇÕES DOS CATALISADORES POR DRX INDICARAM PRESENÇA MAJORITÁRIA DA FASE CRISTALINA DO ESPINÉLIO INVERSO E DE FASES SECUNDÁRIAS DE ZNO E FE2O3. AS ISOTERMAS DAS FERRITAS OBTIDAS DA COMBUSTÃO APRESENTARAM PERFIL DE ISOTERMA DO TIPO II, QUE CARACTERIZA UM PROCESSO DE ADSORÇÃO QUE OCORRE EM MATERIAIS NÃO POROSOS OU MACROPOROSOS. JÁ A CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA, OBSERVA-SE QUE AS AMOSTRAS APRESENTARAM FORMAS DE BLOCOS IRREGULARES E POROSOS, COM DISTRIBUIÇÃO LARGA. O CATALISADOR OBTIDO FOI EFETIVO NA PRODUÇÃO DE BIODIESEL, APRESENTANDO CONVERSÕES DE 84,1% E 76,8% EM ÉSTERES METÍLICOS E ETÍLICOS, RESPECTIVAMENTE. ASSIM, O SISTEMA POLIFÁSICO DE BAIXA CRISTALINIDADE OBTIDO NA COMBUSTÃO É PROMISSOR NO PROCESSO CATALÍTICO DE TES DO ÓLEO RESIDUAL.