Analisar a qualidade das águas superficiais é essencial para proteger o geossistema, monitorar desequilíbrios ambientais causados por poluição hídrica, preservar a biodiversidade, evitar doenças transmitidas pela água e mitigar impactos socioambientais em áreas urbanizadas. Este estudo avalia a qualidade das águas nas cabeceiras de drenagem da bacia do Rio Muriqui, localizada no alto curso da Bacia do Rio Alcântara, que deságua na Baía de Guanabara (RJ). Foram selecionados oito pontos de coleta e avaliados seis parâmetros físico-químicos: pH, condutividade elétrica, oxigênio dissolvido, salinidade, temperatura e sólidos totais dissolvidos. A metodologia incluiu análise qualitativa dos dados físico-químicos e avaliação do ambiente de coleta, considerando o uso do solo e a cobertura de esgoto de Niterói. Os resultados revelaram indícios de poluição nas cabeceiras, que deveriam ser mais preservadas e menos impactadas por atividades humanas. As medições e dados geoespaciais sugerem poluição por esgoto doméstico na maioria dos pontos analisados, refletindo variações significativas nos parâmetros devido à dinâmica hidrológica, relevo das sub-bacias e uso do solo. O estudo visa fornecer subsídios para projetos e iniciativas que protejam as cabeceiras de drenagem e nascentes, assegurando a qualidade de vida da fauna aquática e terrestre e da população que interage com as águas da bacia.