Devido a grande importância das colunas de destilação na indústria química e petroquímica, bem como a sua complexidade, torna-se necessário o desenvolvimento de modelos dinâmicos para uma avaliação mais rigorosa do processo. Neste sentido, o comportamento de uma unidade de destilação, em escala piloto, foi avaliado. O processo de operação foi conduzido em batelada, e com o auxílio de softwares específicos tornou-se possível a coleta de dados em tempo real. No procedimento de operação utilizado, diferentes estados estacionários foram alcançados com o auxílio de um controlador PI. A determinação da fração mássica de amostras retiradas do topo e da base foram analisadas através de duas técnicas, entretanto, uma delas apresentou uma região de aplicabilidade limitada. Por fim, o produto de topo obtido, alcançou uma composição próxima ao limite estabelecido pelo ponto de azeotropia da solução água-etanol, evidenciando a eficácia do equipamento no processo de separação.