Um material em um meio ambiente começa a sofrer interação primeiramente na sua superfície. Desta forma a superfície de um material é a parte mais importante. A corrosão e o desgaste ameaçam as superfícies dos materiais, assim o desenvolvimento de técnicas para a modificação da superfície é de grande importância. Os revestimentos metálicos podem ser obtidos através da eletrodeposição, para melhorar algumas propriedades de superfícies metálicas como resistência à corrosão, resistência ao desgaste, resistência térmica, condutividade elétrica, aumentar a soldabilidade. Neste presente trabalho desenvolveu-se a liga Fe-Mo através da eletrodeposição, utilizando um planejamento experimental 2² com três pontos centrais associado à metodologia de superfície de resposta (MSR), para otimização e estudo do efeito causado pelos parâmetros de operação densidade de corrente e pH do banho eletrolítico sobre a composição química e a estrutura física da liga. O banho eletrolítico foi preparado com sulfato ferroso (0,03 M), molibdato de sódio (0,02 M), sulfato de amônio (0,03 M) e citrato de sódio (0,10 M). Para eletrodeposição do revestimento Fe-Mo, foi utilizado um controle galvanostático com uma fonte de energia externa. O maior percentual atômico do ferro na liga foi 65 (atom%) no Exp. 4, Já o menor valor obtido foi de 60 (atom%) no Exp. 6. O revestimento que apresentou maior percentual atômico de molibdênio foi o Exp. 6 com um percentual de 40 (atom%), Já o menor percentual atômico do molibdênio da liga foi de 35 (atom%) no Exp. 4. A liga Fe-Mo apresentou um caráter amorfo.