O planejamento fatorial é uma ferramenta estatística que permite verificar se as variáveis a serem estudadas possuem influência sobre a resposta final do processo. O objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho da argila atapulgita organofilizada como adsorvente no tratamento de emulsões sintéticas óleo/água seguindo um planejamento fatorial 22, analisando, portanto, a influência da concentração e do tempo de agitação. Como também, identificar as mudanças ocorridas na atapulgita no seu estado natural e após o processo de organofilização por meio das técnicas de caracterização de difratometria de raios X, espectrofotometria na região do infravermelho e micrografia eletrônica de varredura. Os resultados mostraram que a variação da concentração inicial de óleo foi o fator que apresentou maior significância a variável resposta, pois, o aumento de 56,8 para 107 mg.L-1 de óleo favoreceu o percentual de remoção de 32,75 para 67,56%, no tempo de 1 h.