O biodiesel passou a ser o combustível alternativo em muitos países, e, portanto é necessário estabelecer padrões para a descrição da qualidade do produto, a fim de garantir o desempenho do mesmo. E importante a utilização de técnicas para avaliação da qualidade do biodiesel com maior rapidez e eficácia . O objetivo deste trabalho é a obtenção do biodiesel de algodão e de mamona pela reação de transesterificação e estudar o processo de termo - oxidação do biodiesel de algodão aditivado com diferentes concentrações de biodiesel de mamona nas blendas biodiesel de algodão: biodiesel de mamona nas proporções de 75:25, 50:50 e 25:75. As amostras foram analisadas por P-DSC e FTIR a fim de estudar e avaliar seu processo oxidação. Observou-se que houve uma redução acentuada da temperatura de oxidação (OT) até o sexto dia. As temperaturas de oxidação das alíquotas retiradas nos dias 8, 11 e 13 dias apresentam valores similares o que pode constatar que o processo de oxidação está na etapa de terminação. As amostras com maiores percentuais de mamona apresentam uma estabilidade termo-oxidativa maior do que aquela que não possui mamona na sua composição devido à presença do ácido ricinoléico. Verificou-se a diminuição da intensidade do pico relacionado com a ligação éster em 1744 cm-1, essa variação pode estar relacionada com a quebra das ligações dos ésteres com o processo de oxidação. Observou-se também o estreitamento da banda entre 3400-3600 cm-1, a qual, provavelmente, se refere à oxidação do grupo hidroxila presente no ácido ricinoléico que é característico do biodiesel de mamona. Portanto, o PDSC e FTIR são técnicas que apresenta bom resultado para a avaliação termo-oxidativa de biodiesel de maneira rápida e eficiente.