Dentre todos os contaminantes presentes no petróleo, o enxofre demostra destaque devido aos grandes prejuízos que seus compostos causam como corrosão, contaminação de catalisadores, aumento da polaridade dos óleos resultando no aumento da estabilidade das emulsões, mau cheiro e determinam cor aos produtos finais. Com isso, a determinação de enxofre no petróleo e em seus derivados representa um interesse na área da química analítica, como também é de grande importância industrial e comercial, visto que a qualidade e o preço do petróleo estão relacionados diretamente com a quantidade de enxofre presente. Assim, torna-se fundamental o desenvolvimento e otimização de metodologias analíticas que sejam capazes de determinar, com eficiência, os teores de enxofre nestas matrizes. Este trabalho apresenta uma metodologia de preparo de amostras de petróleo para determinação do teor de enxofre por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). A metodologia de preparo de amostra utilizada foi a digestão assistida por micro-ondas, onde seis amostras, de diferentes °API, provenientes da Bacia Potiguar, foram analisadas. Foi pesado ≈0,1 g da amostra, em triplicata, em tubos do sistema digestor, adicionando ao tubo um volume de 6mL de HNO3 65% e 3mL de H2O2 30% e submetida ao processo de digestão. As soluções dos digeridos foram diluídas (1:5) e submetidas à análise por ICP OES, com o intuito de determinar a concentração de enxofre. Testes de adição e recuperação foram realizados para avaliação da exatidão, apresentando resultados entre 83% e 92% dentro da faixa aceitável para esse tipo de matriz.