Neste trabalho estão apresentados os procedimentos utilizados para otimizar as condições cromatográficas, como, programa de temperatura do forno e proporções entre amostra e derivatizante (N-Methyl-N- (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA) para a identificação de compostos polares oxigenados em amostras de bio-óleo. O Bio-óleo foi obtido a partir de 200g de casca de arroz em um reator de aço inox a 700°C, durante 15 minutos. O bio-óleo bruto coletado foi separado em fase orgânica (FO) e aquosa (FA) por extração líquido-líquido com diclorometano (DCM), tanto o óleo bruto quanto as frações foram avaliadas, gravimetricamente. Apenas a fase orgânica foi analisada neste estudo. As condições otimizadas permitiram o aumento da resolução dos compostos, obtendo-se cromatogramas de melhor qualidade. Os alquil fenóis foram os compostos que mais apareceram no processo de derivatização tanto em número como em área. Os compostos ácidos também seguiram o mesmo padrão. Os trimetilsilil derivados apresentaram um fator de resposta maior e a redução da polaridade levou a uma maior interação destes compostos com a fase estacionária reduzindo as bases dos picos aumentando o tempo de retenção melhorando a resolução.