Este trabalho tem por finalidade avaliar o potencial catalítico de complexos oxalatos mistos de nióbio e tântalo produzidos a partir do mineral columbita/tantalita na produção de biodiesel via esterificação metílica do ácido oléico. Para tanto se utilizou metanol e ácido oleico numa razão molar de álcool:ácido igual a 3, em banho com temperatura controlada de 60 °C, 2% em massa de catalisador em relação a massa de ácido oleico utilizada, durante 2 horas de reação sob agitação mecânica constante de 450 rpm. O catalisador utilizado foi um complexo oxalato misto de nióbio e tântalo obtido pela purificação seguida da complexação dos óxidos de nióbio e tântalo provenientes do mineral columbita/tantalita, o qual foi caracterizado por fluorescência de raios X (FRX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Após a reação e completa separação do biocombustível produzido do catalisador utilizado foram realizadas análises titulométricas com NaOH para avaliar a conversão da reação por meio do índice de acidez das amostras. Verificou-se que o complexo misto de nióbio e tântalo apresentou certo potencial catalítico, gerando uma conversão em biodiesel da ordem 5%.