O constante aumento da demanda por biodiesel justifica as contínuas pesquisas desenvolvidas nas instituições, com o intuito de otimizar o processo de obtenção e o desenvolvimento de novas formulações que minimizem os custos e a concorrência com a produção de alimentos. O objetivo do presente trabalho foi testar rotas catalíticas para a preparação de biodiesel, via reação de transesterificação de óleo vegetal, utilizando um álcool não-convencional, o álcool isoamílico. A utilização deste álcool apresenta a vantagem de permitir o reaproveitamento do óleo fúsel, que é um rejeito da produção de etanol, de baixa aplicabilidade e valor agregado, e possibilita a substituição dos álcoois convencionais – metanol e etanol, que apresentam maior toxicidade e demanda, respectivamente. Os biodieseis obtidos foram caracterizados por RMN 1H e alguns parâmetros estabelecidos pela ANP foram avaliados. Foram testados os catalisadores: KOH, sílica calcinada com citrato de potássio, sílica calcinada com tereftalato de potássio e o ácido p-toluenossulfônico. Entre os catalisadores analisados, apenas o KOH e ácido p-toluenossulfônico foram eficientes na conversão do óleo vegetal em biodiesel, porém com baixo rendimento (≤ 42%). Outro problema apresentado durante a preparação do biodiesel foi o processo de purificação, pela dificuldade em separar o álcool excedente e a glicerina formada na reação. Os resultados obtidos mostram que os biodieseis preparados estão em conformidade com os padrões propostos pela ANP, exceto o BD-01 que apresentou elevada viscosidade cinemática.