As características do liquor se originam nos precursores de sabor, formados a partir do processo de fermentação, secagem e torrefação das amêndoas de cacau. Ao longo do processamento das amêndoas, até a produção do chocolate, ocorrem modificações que formam compostos voláteis que são de grande importância nas características finais dos liquor/chocolates. Esse estudo objetivou identificar os compostos voláteis em liquor de cacau. Foi avaliada uma amostra de liquor de cacau fino, produzida na região Sul da Bahia. Foi pesado uma grama da amostra, onde foi realizada duas injeções. As amostras foram analisadas por injetor Head Space (HS), acoplado a um cromatógrafo gasoso com detector de espectrometria de massas (CG-EM). A extração de compostos voláteis das amostras de liquor foi realizada de acordo com a metodologia proposta por Pini et al. (2004). Foram encontrados mais de 100 compostos na amostra do liquor de cacau, porém muitos não foram identificados, sendo necessário um melhor doseamento da técnica. Os compostos escolhidos como principais, foram os compostos que apresentaram maior concentração (área). Dentre os compostos identificados na amostra de liquor, o ácido acético foi o composto que apresentou maior concentração. Já a 2,3-Butanodiona, foi o composto mais encontrado, o mesmo foi quantificado em diferentes tempo de retenção, mas em pequenas concentrações. O experimento permitiu observar que alguns compostos voláteis do aroma do cacau/liquor que a literatura reporta como importantes e que deveriam estar presentes em condições detectáveis por essa técnica, não foram encontrados.