As zeólitas apresentam alta capacidade de adsorção e uma estrutura bem definida que permite a criação de sítios ativos, cuja força, concentração e distribuição podem ser controladas conforme a aplicação; no entanto, as mesmas podem apresentar limitações em relação ao tamanho do poro. Diante disso, uma série de materiais tem sido desenvolvidos para suprir tais desvantagens, dentre eles os materiais híbridos, que seria a união de duas peneiras moleculares, microporosa e mesoporosa em um só material. A presença de mesoporos aumenta a acessibilidade de moléculas grandes aos poros desses materiais híbridos, contornando eventuais problemas difusionais. Novas vias de síntese desses materias vem sendo exploradas afim de aliar as vantagens destes dois tipos de materiais, uma das alternativas é introduzir o NH4OH como agente mineralizante durante o processo de síntese do material híbrido. Dessa maneira, o objetivo deste trabalho foi avaliar a influência de diferentes concentrações do NH4OH durante a síntese do material híbrido do tipo MCM-22/MCM-41 para serem aplicados em reações de transesterificação. Através dos difratogramas, observaram-se a formação das estruturas híbridas, com a identificação dos picos de ambas as fases, todavia, o aumento da concentração de NH4OH proporcionou uma maior organização estrutural do material. E através das micrografias, observaram-se aglomerados das partículas pertencentes à MCM-41 em torno da MCM-22.