O peroxido de hidrogênio é uma das substancias mais utilizadas em processos de oxidação aplicados no tratamento de águas e efluentes. O monitoramento dos níveis deste composto é indispensável, uma vez que, a presença de peróxido residual pode causar sérios danos ao meio ambiente, no caso de águas residuais tratadas, ou sérios danos à saúde da população, no caso de água destinada ao abastecimento público. Para que uma metodologia analítica possa ser considerada segura, ela deve atender aos critérios preconizados por entidades reguladoras, viabilizando a obtenção de respostas analíticas confiáveis. O presente trabalho, descreve o desenvolvimento e validação de uma metodologia analítica para determinação de peróxido de hidrogênio em águas. O método desenvolvido atende todos os parâmetros preconizados pela Resolução nº 833 de 2003 da ANVISA, com R² 0,99, coeficiente de variação (precisão) 3,7%, exatidão 97%, limite de quantificação de 0,65 mg/L e limite de detecção de 2,17 mg/l, podendo ser aplicado para determinação de peroxido de hidrogênio residual em águas.