Devido fortemente à pressão de órgãos ambientais para a redução do uso dos combustíveis fósseis na geração de energia, a quantidade de pesquisas relacionadas ao biodiesel, principalmente no tocante aos insumos e técnicas empregadas para sua geração, tem crescido ano após ano, sendo o desenvolvimento de catalisadores cada vez mais eficientes no processo de obtenção do biodiesel ponto crítico, visto que a eficiência do processo está intimamente ligada com a interação daqueles materiais com os reagentes empregados. O objetivo principal deste trabalho é analisar o emprego de uma argila bentonítica cálcica, após passar por tratamento de acidificação apenas (amostra A) e em conjunto com uma impregnação de MoO3 (amostra B), como catalisador na reação de transesterificação, usando como reagentes o óleo de algodão e o álcool etílico e postos em reator batelada durante 4 horas a 200 °C, a fim de obter biodiesel. Para caracterizar as amostras de argila foram empregadas as técnicas de Difração de Raios X (DRX) e de Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva (EDX), enquanto que para os biodieseis a técnica foi a Cromatografia Gasosa (CG). Os resultados das caracterizações das amostras de argila evidenciaram a efetividade dos tratamentos aplicados e os da cromatografia indicaram que a combinação de tratamentos (acidificação mais impregnação metálica) aprimorou a efetividade catalítica da argila, passando de 34,50 % para 53,11 % a conversão de óleo de algodão em biodiesel durante o processo.