Efluentes industriais com presença de corantes, quando não tratados adequadamente, contribuem diretamente na contaminação de águas superficiais, provocando sérios danos à fauna e flora como alterações na biota aquática, toxicidade aguda e crônica destes ecossistemas além da poluição visual. O Azul de Metileno (AM) pode ser encontrado em efluentes de indústrias de papel, poliésteres e nylons, atribuindo dificuldades aos tratamentos convencionais, por apresentar elevada estabilidade química, que dificulta sua degradação. Uma alternativa que tem sido bastante estudada para eliminação de substâncias orgânicas de dificil degradação são os Processos Oxidativos Avançados (POA). O Fotofenton é um POA que utiliza a combinação de Fe2+/H2O2/UV, e tem se destacado pela alta capacidade de mineralização não seletiva da matéria orgânica. Neste sentido, o presente trabalho avaliou a aplicação de POA na degradação de Azul de Metileno, através da fotocatálise homogênea empregando reagente de Fenton, em um reator fotocatalítico com lâmpada UV, operando em regime batelada. O experimento consistiu em monitorar um reator em escala piloto de 1.3 L de volume, tratando um volume de 10L de efluente de estudo por recirculação. O sistema foi operando por um tempo de 2hs e os parâmetros de analise foram COT, pH, cor (620 nm) e potencial redox, condutividade e oxigênio dissolvido. Os resultados obtidos demostraram que o tratamento atuou na remoção total da cor em menos de 15 minutos. O COT monitorado ao longo do tratamento comprovou que ouve mineralização de matéria orgânica, com uma redução de 68% do COT.