O alcatrão é um líquido obtido pela degradação térmica do carvão mineral. Ele é uma mistura complexa, rica em hidrocarbonetos poliaromáticos, e em menores proporções, compostos contendo heteroátomos, como os nitrogenados (CN). Carbozóis e quinolinas são obtidos exclusivamente a partir do alcatrão do carvão e usados na produção de fármacos e corantes para a indústria. Métodos convencionais de isolamento de CN a partir do alcatrão envolvem uma série de etapas de extração, o que torna um processo demorado e caro. O objetivo desse trabalho foi usar um método simples de extração para separar os compostos nitrogenados em alcatrão e identificar esses compostos por GC×GC/qMS. O alcatrão foi obtido a partir da pirólise rápida do carvão mineral a 700°C. Para a extração ácida utilizou-se 0,2 g da amostra do alcatrão dissolvidos em 5 mL de diclorometano e extraiu-se 3 vezes com 2 mL com HCl 10%, os extratos ácidos foram combinados e o pH foi ajustado para 12. As bases foram regeneradas com 15mL de diclorometano (3 x 5mL) e evaporadas a 1mL à temperatura ambiente. O extrato obtido foi analisado por GC×GC/qMS, e os dados foram analisados utilizando os softwares Image e ExcelTM. Compostos pertencentes as classes quinolinas e benzoquinolinas foram identificados com boa separação cromatográfica, boa semelhança espectral e excelente relação sinal/ruído.